English

天天使用的滤膜,你的了解有多少?

发布时间:2024-11-18    浏览次数:38

在进行制剂样品溶出实验和含量有关等分析方法开发的时候,由于有辅料的影响,需要进行过滤,取续滤液作为供试品溶液。在过滤过程中,需要用到滤膜。滤膜的材质和种类有时会对样品造成比较大的影响,需要筛选不同的滤膜。

微孔滤膜的定义

膜分离过程是利用薄膜分离混合物的一种方法。薄膜作为两相之间的选择通过性相,可使两相的某一种或多种组分透过膜,截留其他组分,从而实现不同组分之间的分离,达到分离、浓缩和纯化的目的,它主要利用流体压力差为推动力的筛分分离过程。微孔过滤、反渗透、纳滤、超滤均属于压力驱动型膜分离技术。

微孔分离过程是在流体压力差的作用下,利用膜对被分离组分的尺寸选择性,将膜孔能截留的微粒及大分子溶质截留,而使模孔不能截留的粒子或小分子溶质透过膜。

微孔滤膜操作有死端过滤(垂直流过滤)和错流过滤(切线流过滤)。死端过滤主要用于固体含量较小的流体和一般处理规模,膜大多数被制成一次性的。分析常用的过滤流动相和一次性注射式的过滤膜就是死端过滤。见下图。

微孔滤过滤原理

微孔滤膜的过滤机理主要为截留作用。截留作用可以分为以下几种:机械截留、吸附截留、架桥截留、在膜内部的网络中截留。如下图:

1、机械截留:即筛分作用。指膜具有截留比其孔径大或其孔径相当的微粒等杂质的作用。

2、物理作用或吸附截留作用:除了考虑筛分作用,还要考虑其他因素的影响,其中包括吸附和电性能的影响。

3、架桥作用:在孔的入口处,微粒因为架桥作用也同样可被截留。

4、网络型膜的网络截留作用。这种截留是将微粒截留在膜的内部,而不是膜的表面。

从上可见,筛分作用很重要,微粒等杂质与孔壁之间的相互作用有时较孔径大小显得更为重要。

微孔过滤主要应用于分离大分子、胶体粒子、蛋白质以及其他微粒,他们的分离机理是根据分子或微粒的物理化学性能、所使用的膜的物理化学性能和他们之间的相互作用(如大小、形状、电性能)不同而实现分离。

微孔过滤的过程一般有三个阶段:
1、初始阶段:比膜孔径大的粒子被截留在膜的表面,比膜小的粒子进入模孔,其中一些粒子由于各种力的作用被吸附在膜孔内,减少了膜孔的有效直径;
2、过滤中期:微粒在膜表面开始形成滤饼层,膜孔内部吸附逐渐趋向于饱和;
3、后期阶段:随着更多微粒在膜表面被截留,膜孔内部吸附也趋于饱和,微粒开始堵塞膜孔,最终使膜通量趋于稳定继而不断的下降。

通过上述的3个过程,就能理解在溶出过程中滤膜吸附能达到饱和,随着过滤次数的增加越来越难过滤。

微孔滤膜的种类和用途

1、尺寸:常用的针式过滤器有4mm、13mm、25mm、33mm规格,针头式滤器规格的选择通常是与样品的体积有关:通常样品量小于1mL时,选用4mm直径的针头式滤器;样品量在1-10mL时,选用13mm直径的针头式滤器;样品量在10-100mL时,选用25mm直径的针头式滤器;样品量在10-200mL时,选用33mm直径的针头式滤器。

2、孔径:常用的孔径有0.22μm,0.45μm,0.8μm,1.0μm。

3、种类:微孔过滤器滤膜主要有:醋酸纤维素膜、混合纤维素酯微孔滤膜,尼龙滤膜,聚四氟乙烯滤膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚醚砜滤膜,聚丙烯过滤膜(PP滤膜)。

4、兼容性:不同的滤膜对不同的滤膜兼容性见下表。

注意事项

1、膜不分反正,但最好光滑面向上,粗糟一面向下过滤效果会好。

2、在药品分析溶出实验中,滤膜吸附是使用微孔滤膜最多的弊端,影响滤膜吸附的因素有很多,包括滤膜的直径、孔径、材料、过滤介质的种类、离子强度、pH值、药物本身的性质等。不同材质的滤膜与不同被过滤化合物之间的氢键、范德华力、电荷吸附等相互作用力不同,吸附的程度也不同。也有文献报道不同pH的缓冲盐、不同的稀释剂(如甲醇)可以减少或消除吸附。

3、在药品分析有关物质实验中,需要关注滤膜过滤后是否产生新的杂质。

总结:微孔滤膜在现在的实验中起着很重要的作用。微孔滤膜的种类和材质也各有不同,根据自身样品选择合适的微孔滤膜,在使用时进行考察,证明滤膜对结果无影响。

参考文献
1、陈昌俊  微孔滤膜(二)净水技术  67(1999)1
2、郑国刚  化学药品普通口服固体制剂溶出度方法验证易忽视的几个问题  http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=2272
3、许振良  马炳荣主编  微滤技术与应用
4、黄庆林、肖长发、胡晓宇、边丽娜  聚四氟乙烯膜的制备及性能   高分子材料科学与工程   第26卷第5期
5、李伟,刘玉灿,段晋明. 微滤膜吸附效应对液相色谱-三重四极杆质谱直接进样检测水样中农药残留的影响. 分析化学,2015 (11):1761-1765.

文章来源:环凯转载于“药事纵横”公众号,作者~郭小侠,内容版权归原作者所有;
转载声明:本文为转载发布,仅代表原作者或原平台态度,不代表我方观点。环凯仅提供信息发布平台,文章或有适当删改。对转载有异议和删稿要求的原著方,可联络站点客服。